JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN 3

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

YUYUN ERNAWATI

(A1C117063)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

JURNAL PRAKTIKUM

PERCOBAAN 3

       I.            Judul               : Pemurnian Zat Padat

    II.            Hari / Tanggal : sabtu/ 9 maret 2019

 III.            Tujuan             : adapun tujuan dari praktikum ini adalah :

a.       Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

b.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

c.       Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

d.      Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

 IV.            Landasan teori

Cara yang digunakan untuk memurnikan zat orgaik paling banyak digunakan dan sangat efektif digunakan adalah dengan cara rekristalisasi. Cara rekristalisasi merupakan suatu cara yang selektif suatu senyawa campuran dari zat padat. Yaitu dengan cara melarutkan zat padat tersebut kedalam suatu pelarut yang cocok untuk disekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi masih panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi atau tak larut didalam larutan. Metode reklistalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan yang berbeda dari campuran zat lain dalam satu sistem.  Ada tiga prinsip operasional rekristalisasi :

a.       Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya.

b.      Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu lartan secara perlahan

c.       Penyaringan terhadap kristal murni dipisahkan dari larutannya.

Pelarut yang banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena harganya yang ekonomis, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan mudah memperolehnya kembali.

Sublimasi adalah proses pengubahan zat padat menjadi uap dan uap terkondensasi langusng menjadi padat melalui fasa cair. Berdasarkan diagram tekanan – suhu (P-T) untuk air, sublimasi akan terjadi untuk zat yang mempunyai titik triple diatas titik triple air. Sehingga pada kondensasi pada suhu kamar zat tersebut dari fasa padat dapat langsung berubah menjadi uap atau sebaliknya dari uap berubah menjadi zat padat (tim penuntun kimia organik, 2019).

Rekristalisasi adalah suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang sudah ada. Leburan kristalisasi atau larutan kristalisasi hanya ada pada sebuah proses kristalisasi. Kristalisasi dapat dilakukan dengan suhu kamar, namun dapat lebih lanjut pada sushu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan agar zat murni tidak menerobos keuar dari kertas saring dan nantinya yang tertinggal adalah kristal murni (fessenden, 1994).

Kristalisasi dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah pemisahan dan pemurnian. Adapun tujuan dari proses ini adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal ditentukan dari tiga parameter, yaitu distribusi ukuran, kemurnian dan bentuknya. Jenis pelaut juga sangat berpengaruh dalam proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing pelarut. Pelarut polar akan melarutkan senyawa nonpolar dan pelarut nonpolar akan melarutkan senyawa polar (Ahmadi, 2010).

Pemanasan yang dilakukan terhadap suatu senyawa organik dapat memyebabkan terjadinya perubahan. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh dan kemudian akan mendidih. Pada proses ini terjadi terjadi perubahan fase dari padat ke fase cair dan kemudain ke fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada teknana dan temperatur tertentu ( pada titik didihnya)/ akan berubah menjadi fase gas. Jika zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, tekanan konstan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu (Underwood, 2002).

Salah satu metode yang sederhana adalah merekayasa kristal untuk meningkatkan laju kelarutan dan ketersediaan hayati obat-obatan yang sukar larut adalah teknik kristalisasi untuk menghasilkan kristal (senyawa molekul)   dengan sifat-sifat fisika dan fisikokimia yang lebih unggul. Kristalsasi merupakan material padat yang terdiri dari dua atau lebih molekul padat yang membentuk satu kisi kristal yang berbeda dan dihubungakan oleh ikatan van der waals (Zaini, dkk, 2011).

Pemurnian zat padat pada umunya memerlukan pendekatan atau teknik khusus. Pendekatan ini lebih efisien dengan mengidentifikasi zat padat yang akan dimurnikan serta mengetahui sifat-sifat fisika dan sifat-sifat kimianya. Keberhasilan dalam menentukan sifat-sifat fisika dan sifat-sifat kimia zuatu zat padat dapat dilihat dari bagaimana kita mengetahui pemisahan zat tersebut dan lebih mengacu padakelarutan suatu zat padat yang akan dimurnikan dengan suatu pelarut. Pemahan yang baik tentang jenis-jenis pelarut dan gradien kepolarannya sangat membentu dalam proses pemisahan, terutama jika mencampurkan dua  atau lebih pelarut untuk melarutkan zat padat. Teknik dalam menentukan zat padat juga berpengaruh dalam kompleksitas kemurnian zat padat dan tidak lepas juga dari sifat fisika dan sifat kimia zat padat tersebut. Semakin kompleks campurannya juga akan semakin menuntut teknik yang kompleks pula untuk memisahkannya, selain itu juga harus mempertimbangkan efisiensi bahan dan alat yang digunakan, serta wajtu yang dibutuhkan selama proses pemisahan berlangsung. Setelah selesai memurnikan zat padat, diperlukan pengujian kemurnian zat padat, bahwa zat tersebut dalam keadaan baik dengan menggunakan pendekatan titik leleh atau dengan menggunakan kromatografi tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

    V.            Alat dan bahan

5.1  alat

·           gelas kimia 100 ml

·           corong buchner

·           kertas saring

·           cawan penguap

·           sumbat ( gelas wool)

·           kasa

·           bunsen

5.2  bahan

·           air suling

·           asam benzoat tercemar

·           naftalen tercemar

·           batu es

 VI.            prosedur kerja

6.1  prosedur percobaan rekristalisasi

·           Dituangkan 50 ml air suling dan dipanaskan ( gelas kimia 100 ml)

·           Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar. Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sambil diaduk (gelas kimia 100 ml)

·           Disaring campuran dalam keadaan panas. Ditampung filtratnya dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas. Dijenuhkan. Didinginkan hingga terbentuk kristal. Didinginkan dalam batu es jikak tidak terbentuk kristal. Disaring kristal dengan corong buchner. Dikeringkan. Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya. Dibandingkan dengan data yang adadalam handbook (corong buchner).

6.2  sublimasi

·           dimasukkan 1-2 gram naftalen tercemar. Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring dengan diberikan lubang diatasnya.disumbat dengan gelas wool atau kapas. Dipanaskan dengan api yang kecil. Dihentikan pembakaran saat semua zat habis ± 5 menit. Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring. Diuji titik leleh dan terbentuk kristal. Dibandingkan dengan data handbook ( cawan penguap).

Lampiran video :

https://www.youtube.com/watch?v=FggvNDlkJxo

Pertanyaan :

1.      Bagaimana proses kristalisasi ?

2.      Apa tujuan dari mendidihkan air pada bahan asam benzoat pada proses kristalisasi ?

3.      Cara apa yang dapat dilakukan untuk menjadi solusi dalam pendinginan larutan jenuh panas ?