LAPORAN PERCOBAAN 3, PEMURNIAN ZAT PADAT

VII. Data Pengamatan

7.1 Rekristalisasi

No.	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 50ml air suling kedalam gelas kimia, kemudian panaskan	Timbul gelembung-gelembung pada air suling
2.	Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sebanyak ± 50 ml kedalam 2 sudip asam benzoat tercemar, ditambahkan norit 1 sudip dan ditambahkan percemar yaitu glukosa 1 sudip, kemudian diaduk.	Larutan berarna hitam
3.	Disaring campuran larutan menggunakan kertas saring	Warna larutan menjadi jernih
4.	Dijenuhkan larutan dengan memasukkan larutan yang berada didalam gelas kimia kedalam air es	Terbentuk kristal-kristal seperti jarum dengan suhu sebelum dijenuhkan 35oC dan suhu setelah membentuk kristal 2oC
5.	Diuji  titik leleh dan lalu bandingkan dengan data handbook	Titik lelehnya yaitu 117oC – 120oC

7.2 sublimasi

No.	Pengamatan	Hasil
1.	Dimasukkan 1-2 gram naftalen dalam cawan penguap ditutup dengan kertas saring yang telah diberi lubang-lubang kecil diatasnya
2.	Disumbat corong dengan kapas. Kemudian dipanaskan diatas nyala api	Didalam corong terdapat uap dan terlihat kristal yang menempel pada corong dan kertas saring
3.	Dihentikan pembakaran dan dikumpulkan kristal serta diuji titik leleh dan bentuk kristal serta cocokan pada data handbook	Pada suhu 73oC mulai meleleh dan sempurna pada suhu 80,3oC

VIII. Pembahasan

            Dalam percobaan ini yaitu percobaan pemurnian zat padat, kami berhasil melakukan percobaan pada prosedur rekristalisasi dan sublimasi.

            Dalam memurnikan zat padat perlu menggunakan ketelitian dan teknik yang khusus yang sangat perlu diperhatikan dalam proses pemurnian zat padat, salah satu teknik yang lebih spesifik dalam proses pemurnian zat yaitu kita dapat mengenal dan mengidentifikasi zat tersebut tanpa harus kita mengetahui zat apa yang sedang kita uji, serta sifat-sifat kimia dan sifat-sifat fisika dari zat tersebut. Sebagai seorang praktikan kita harus benar-benar memahami sifat fisik dan sifat kimia dari zat padat yang akan kita uji, dimana pemahaman yang lebih mendalam dapat menentukan suatu keberhasilan dalam pemisahan  zat padat yang akan dipisahkan,terutama kemurnian suatu zat pelarut. Teknik dalam pemurnian zat juga beragam, yaitu dengan teknik kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Teknik pemurnian zat  yang dipilih akan bergantung dari kompleksitas kemurnian zat padat tersebut, semakin kompleks campuran yang akan menuntut teknik yang kompleks untuk memisahkannya. Praktikan juga dituntut untuk lebih mempelajari dari berbagai sumber tentang teknik-teknik pemurnian zat yang akan dipisahkan.  Serta menguji tingkat kemurniannya baik menggunakan pendekatan titik leleh ataupun dengan menggunakan kromatografi lapis yang tipis( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/)

  8.1 Percobaan rekristalisasi

            Pemisahan dan pemurnian zat adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur,artinya untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah bercampur atau tercemar. Rekristalisasi merupakan salah satu dari suatu zat yang telah tercemar atautercampur dengan zat yang lain. Salah satu carauntuk memurnikan zat  padat yang sering digunakan adalah rekristalisasi. Dimana zat-zat tersebut adalah zat yang dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalisasikan kembali. Cara itu tergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu diperbesar.

            Pada percobaan ini digunakan asam benzoat. Asam benzoat yang digunakan adalah asam benzoat yang telah tercampur dengan gula dan kami juga menambahkan norit kedalam campuran asam benzoat yang telah kotor tersebut. Fungsi dari norit sendiri yaitu untuk membantu memurnikan asam benzoat yang telah tercemar   dan karena norit tersusun dari karbon aktif, karbon aktif itu dapat bereaksi dengan asam. Selain itu norit juga dapat menyerap semua kotoran yang ada dalam suatu larutan. Reaksi antara air dan hidrogen akan membentuk suatu ikatan hidrogen. Oleh sebab itu asam benzoat dapat larut pada saat ditambahkan dengan air panas, sehingga dapat terurai menjadi ion-ion. Sedangkan, proses penyaringan bertujuan untuk memisahkan zatyang telah larut (asam benzoat) dengan zat pengotornya. Kami melakukan pemisahan dengan corong buchner, karena dengan menggunakan corong buchner, kita dapatmenghasilkan hasil yang lebih  maksimal.

            Pada percobaan ini, untuk membuat hasil pelarutan menjadi kristal dapat didinginkan dengan es batu. Dengan pendinginan menggunakan es batu kita dapat mendapatkan kristal dengan waktu yang lebih cepat dan efisien. Suhu pada asam benzoat sebelum dijenuhkan yaitu 35^oC dan    saat asam benzoaat terbentuk kristal yaitu pada suhu 2^oC. Setelah kita mendapakan kristal asam benzoat, kemudian kita mengeringkan kristalnya dan kemudian kita timbang sebanyak 2 gr setelah itu baru kita mennguji titik leleh dari kristal asam benzoat, sehingga didapatkan suhu titik leleh asam benzoat yaitu pada suhu 117^oC kristal mulai meleleh dan meleleh sempurna yaitu pada suhu 120^oC.

8.2 sublimasi

            Sublimasi merupakan suatu proses pembentukan fase padat berupa molekul fase cair terlebih dahulu. Hal ini dapat terjadi dikarenakan suatu padatan senyawa pada suhu tertentu dipengaruhi tekanan tertentu kemudian kondensasi uap dari senyawa tersebut mengkristal. Penggunaan ini terbatas karena hanya sedikitzat yang  larut atau zat yang dapat mengalami sublimasi diantaranya kapur barus, amonium klorida dan iodium.

            Pada umunya perubahan wujud suatu zat berlangsung menurut pola padat-cair-gas atau kebalikannya. Pada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari keadaan uap ke keadaan padat yang disebut menyublim, sifat demikian dimiliki oleh unsur iodium,belerang, dan zat padat pada umumnya  mempunyai bentuk kristal tertentu kubus dan heksagonal.

            Pada percobaan ini yaitu pada percobaan sublimasi kami menggunakan kapur barus atau didalam kapur barut terdapat naftalen. Disini kami memasukkan naftalen 1-2 gram kedalam cawan penguap dan kemudian ditutup dengan kertas saring, dan pada kertas saring tersebut diberi lubang kecil-kecil, bagian atasnya diberi corong pemisah yang telah disumbat dengan kapas dibagian tengahnya kemudian dipanaskan diatas nyala api yang kecil, setelah menunggu selama beberapa menit terdaatlah didalam corong pemisah seperti uap dan terlihat kristal naftalen yang menempel disekeliling dinding dalam corong pemisah, dan tidak meutup kemungkinan naftalen juga menempel pada kertas saring. Dihentikan pemanasan setelah semua naftalen dirasa menyublim, dan dikumpulkan krisstal naftalen didalam cawan petri agar kita lebih mudah melepaskan kristal dari tempat dimana ia menyublim. Kemudian diuji titik leleh pada naftale,yaitu didapat pada saat mulai meleleh yaitu pada suhu 73^oC dan meleleh sempurna pada suhu 80,3^oC.

IX. kesimpulan

·          Proses pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi dan sublimasi. Prinsip pemisahan dan pemurnian zat padat dengan teknik rekiristalisasi adalah adanya perbedaan kelarutan antara zat-zat yang digunakan.

·         Metode rekristalisai didasarkan pada perbedaan kelarutan suatu zat dan kelarutan suatu zat pada suhu tertentu.

·         Pemurnian dengan metode subimasi dilakukan dari adanya perbedaan kemampuan menyublim pada suhu tertentu.

·         Pada percobaan rekristalisasi menggunakan asam benzoat,didapatkan  titik lelehnya yaitu 117^oC-120^oC. Sedangkan pada naftalen kami mendapatkan titik leleh yaitu 73^oC-80^oC.

X. Daftar pustaka

     Ahmadi. 2010. Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat Vitamin E Dari Destilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian Jenis Pelarut Junal Teknologi Pertanian.Vol 11 No. 1

    Day.R.A dan Underwood.A.L. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

            Fessenden. 1994. Kimia Organik Jilid 1 Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga

            Syamsurizal. 2019. Pemurnian Zat Padat. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/ ). Diakses pada tanggal maret 2019 pukul

     Zaiini.E, Auzal. 2011. Peningkatan Laju Pelarutan Trimetoprim Melalui Metode Ko-            Kristalisasi dengan Nikotinamida. Jurnal Farmasi Indonesia. Vol 5 No. 4

Pertanyaan :

1.      Mengapa pada proses sublimasi perlu menutup corong pemisah dengan kapas ?

2.      Mengapa setelah proses penyaringan pada prosedur rekristalisasi harus didinginkan atau di diamkan ?

3.      Mengapa pada proses rekristalisasi menggunakan air panas ?

Lampiran gambar

Kristal asam benzoat hasil penyaringan

kotoran dari penyaringan asam benzoat yang tercemar

Kristal naftalen hasil sublimasi